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结晶监测

在线分析技术

该设备基于对声波速度和温度的精确测量,可以对过程和复杂反应进行监测。

为用户带来的好处包括

  • 通过在线了解过程状态,优化工厂控制
  • 流程的最大效率
  • 提高产品质量
  • 减少实验室测量的费用
  • 节约能源和材料成本
  • 最佳工艺利用
  • 利用专有的 "指纹 "技术进行可重复的过程管理

采用最新的数字信号处理技术,确保了绝对声速和浓度的高精度和无故障测量。此外,集成的温度传感器、精密的传感器设计以及经过无数次系列测量和众多应用所形成的技术诀窍,保证了系统的高可靠性和较长的使用寿命。


该测量方法的优点是:

  • 绝对声速是一个明确的、可回溯的物理值
  • 不受加工液的颜色、导电性和透明度的影响
  • 直接安装在管道、储罐和容器中
  • 坚固且完全金属化的传感器设计,无垫片或活动部件
  • 免维护
  • 使用特殊材料的耐腐蚀性
  • 使用温度高达200 °C
  • 即使在高浓度气泡的情况下,也能达到高、无漂移的测量精度
  • 每个控制器最多可连接四个传感器
  • 通过现场总线(Profibus DP, Modbus)、模拟输出、串行或以太网转发测量结果

结晶的基本原理

声波速度测量用于确定结晶参数和控制结晶过程。这种测量方法可以检测出晶核点和饱和点,从而确定可转移范围。

在结晶过程中,可以测量与饱和度(饱和度)、过饱和度或晶体含量的差异,作为影响结晶的控制变量。

当固体物质溶解在液体中时,液体在一定浓度内具有吸收性。如果再向液体中加入物质,则不再溶解,溶液饱和,物质保持固体形态。

溶液的这个"最大"浓度称为溶解度或饱和浓度。饱和浓度取决于温度。溶液达到饱和的温度称为饱和温度。如果温度升高,可以溶解更多的物质(负溶解度除外),饱和浓度就会变大。

如果浓度低于饱和浓度,有关溶液称为不饱和溶液。

它适用于恒温条件下:

 

    如果降低不饱和溶液的温度,对于许多溶液来说,可以将其冷却到比饱和温度更低的温度,而不会造成固体物质的结晶。那么该溶液就是过饱和的。如果再降温,在一定的温度下自发地发生成核或成晶,称为成核温度。

    如果再对悬浮液进行加热,晶体就会再次溶解。当达到饱和温度时,所有的晶体都溶解了。饱和温度通常比成核温度高。饱和温度和成核温度之间的过饱和范围被称为可变形范围。

    通过在结晶过程中使用LiquiSonic®系统,用户可以获得以下优势。

    • 通过以下方式提高工厂利用率
      • 连续显示欠饱和和过饱和度
      • 通过结晶参数进行过程控制
      • 避免自发成核
         
    • 节约能源
      • 连续测定晶体含量
      • 最终工序点的最佳接近
         
    • 节约原料
      • 精确设定所需产品质量
      • 播种点的可重复接近性

    流程

    通过使用LiquiSonic®系统测量声波速度,可以监测连续和批量过程中的结晶过程。如果出现故障或工艺流程的偏差,可以很容易地做出反应以达到所需的产品质量。

    下图包括对三种不同的工艺流程的评估,涉及温度、超声速度和标准偏差。

    在大多数情况下,通过初步调查,确定了一个最佳的反应过程,从而达到最终产品所需的特征。这个理想的过程可以在LiquiSonic® 中作为所谓的过程 "指纹 "来实现。

    通过使用典型的模拟或数字接口,可以向用户或过程控制提供理想过程的微小偏差,例如,通过温度控制引导结晶进入理想过程。

    每秒钟多次声波测量的统计评估。

    应用

    结晶参数

    在冷却和加热溶液的过程中测量声速和温度,以建立过程中的相关参数。声波速度作为温度的函数呈现出来,重要的结晶参数,如饱和温度、成核温度以及在变质范围内的位置可以直接确定。下图描述了像42.6w%的硫酸铵在不同温度下加热和冷却时的结晶特性。

    该图对这一效应进行了解释:如果溶液缓慢降温,在特定的温度系数下,声波速度会发生变化。从某一温度开始,由于晶体的形成和过饱和度的降低,可以观察到声速的明显变化。相关温度为成核温度。如果溶液重新加热,其声速曲线与冷却时的曲线不同。两条曲线在饱和温度下再次相遇。

    因此,可以通过声速来确定变质范围和溶解度曲线。变容范围取决于溶液的化学成分和冷却速度。

    使用声波速度作为温度的函数,您可以确定任何所需溶液的变质范围。

    在浓度为42.6wt%的硫酸铵中的结晶过程。

    饱和度

    在线测量饱和度是基于不同温度下变化的饱和浓度.下图是一个大型结晶过程的饱和行为的示例。

    电流浓度由声速和温度测量确定,并作为饱和度差(饱和度)提供给下游工艺控制。通过温度这个控制变量的作用是将过程快速推进到饱和阶段,以节省时间和能量。因此,该过程在初始溶液的浓度变化范围内被单独控制。

    然后,在成核曲线上发生自发的成核。 饱和与成核之间的范围称为可成核(过饱和)范围。过饱和度是控制成核内完美种点的指标。

     

    饱和行为取决于浓度、温度和声速。

    过饱和度

    过饱和度也可以通过声波速度来确定,作为温度的函数。如下图所示,超饱和度反映了可转移范围内的一个特定点。该点越接近成核曲线,过饱和度越高。

    当溶液接近可转移范围的上限(过饱和度2)时,很有可能导致过细的最终产品自发成核。但是,如果结晶太接近饱和曲线(超饱和度1),那么就会出现少而大的晶体而已。

    在结晶过程中,由于晶体生长的原因,溶液的过饱和度会发生变化。晶体生长会降低过饱和度。当母液温度降低或溶剂蒸发时,过饱和度又会增加。

    通过测量结晶过程中母液的声速和温度,可以实现结晶过程控制在可转移范围内的优化。这样就可以直接影响晶体的生长,从而影响晶体的形态。

    过饱和度取决于浓度、温度和声速。

    过饱和度下降和晶体生长动力学。

    在结晶过程中,过饱和度下降的程度可以用时间的函数来表示(过饱和度下降曲线)。下图显示了不同的晶体生长动力学,这是由声速下降以及过饱和度来检测的。

    可以看出,声波速度的时间曲线与已知结晶过程中过饱和度下降的时间曲线相同。图中显示了由声波速度计算出的过饱和度下降曲线,该曲线与Tavare和Chivate提出的化学分析进行了比较。

    晶体生长动力学可以通过过饱和度下降曲线来确定。这个变量表示晶体在母液中的生长速度,因此是设计和确定结晶器尺寸的一个重要变量。

    根据过饱和度和声速之间的相关性,可以直接测量过饱和度下降曲线。

    过饱和度随时间的变化而下降

    晶体含量

    根据温度和浓度,每种悬浮液都有特定的声速特性。相应的特征曲线也存储在LiquiSonic®系统中。这样就可以直接在线测量固体浓度、晶体含量或干物质含量。

    在连续结晶过程中,可以通过确定晶体含量来监测和控制分离。在批处理过程中,可以确定和监测结晶的终点和晶体的生长。

    声速取决于25℃时水中NaCl的浓度。

    质量和支持

    对技术进步的热情是我们公司追求塑造未来市场的动力。作为我们的客户,您是我们所有工作的中心,我们致力于为您提供最高效的服务。

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    创新研究是我们公司的另一个支柱。我们研发团队的专家们为优化产品属性提供了宝贵的新方法,例如测试新型传感器设计和材料或电子、硬件和软件组件的复杂功能。

    我们的SensoTech质量管理也只接受最好的生产性能。自1995年以来,我们已经通过了ISO 9001认证。所有的设备部件在不同的生产阶段都通过了各种测试。所有的系统都经过了内部烧机程序。我们的格言是:最大限度地提高功能、弹性和安全性。 这一切都要归功于我们员工的努力和质量意识。他们的专业知识和积极性是我们成功的基础。我们一起努力达到无与伦比的卓越水平,对工作充满激情和信念。

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    创新的传感器技术

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    我们的创新系统在德国制造,其主要原理是测量连续过程中的超声波速度。 我们已经将这一方法完善为一种极其精确和非常友好的传感器技术。除了浓度和密度的测量,典型的应用还包括相界面检测或复杂反应的监测,如聚合和结晶。

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