重合

重合は、モノマーと呼ばれる小さな分子が結合してポリマーと呼ばれる大きな分子を形成する化学プロセスです。このプロセスは、多くのプラスチックやその他の材料の製造の基本です。重合の重要な側面は重合度であり、これはポリマー分子内で何個のモノマー単位が結合しているかを示します。重合度は、強度、柔軟性、耐熱性など、得られるポリマーの物理的特性に決定的な影響を与えます。

リキソニック^® は、重合中の濃度をプロセス内で遅延なく直接測定するインライン分析システムです。このデバイスは、音の絶対速度とプロセス温度の高精度測定に基づいているため、プロセスと複雑な反応の追跡が可能になります。

センサー構造は、 リキソニック^® 測定器 これにより、デバイスの簡単な洗浄が可能になります。これは、複雑な洗浄作業によってプロセスを中断する必要がなく、可能な限り効率的に実行できることを意味します。

重合分野での提供 リキソニック^® ユーザーにとっての多くの利点:

1. リアルタイム監視: この技術により、重合プロセスをリアルタイムで継続的に監視することが可能になります。これにより、変更を認識して即座に対応できるようになり、一貫した製品品質が保証されます。
2. サンプリングは必要ありません: システムはプロセス内で直接測定するため、手動によるサンプリングは必要ありません。これにより、汚染やプロセス中断のリスクが最小限に抑えられます。
3. 堅牢でメンテナンスの手間がかからないテクノロジー: リキソニック^®-測定装置 産業環境で永続的に使用できるように設計されています。攻撃的な媒体や高温に対する耐性があり、耐用年数が延長され、メンテナンスコストが削減されます。
4. プロセスの最適化: 重合反応を注意深く監視することで、ユーザーはプロセスをより細かく制御でき、その結果、収率が向上し、生産コストが削減されます。

の リキソニック^® システム したがって、高精度の濃度測定だけでなく、相検出やプロセス監視 (結晶化) にも使用できます。内部制限値監視は、制限値の超過および下回ったことを信号で通知し、リアルタイム情報をプロセス制御システムに送信します。

したがって、重合、重合度、モノマーと高分子の濃度を迅速かつ正確にモニタリングすることが可能です。このモニタリングにより、カプロラクタムから PA6 への重合全体を通じて最適な製品品質が達成されることが保証されます。

製品の損失を最小限に抑え、プロセスの効率を最大化するには、重合プロセスとモノマーと高分子の比率についての正確な知識が特に重要です。プロセス全体を通じてモノマーと高分子の濃度を正確に決定することで、ユーザーは最終製品が希望の仕様を確実に満たすことができます。

リキソニック^® 永続的なデータ記録により、カプロラクタム濃度の高精度分析が保証されます。この測定システムは、カプロラクタムと硫酸アンモニウム間の相分離にも数秒以内に成功裏に使用されています。

LiquiSonic のセンサー構造^®

堅牢なセンサー構造と HC2000 や PFA などの特殊な材料の選択により、システムの長いプロセス寿命が保証されます。 SensoTech は、適切な ATEX、IECEx、FM 認証を取得したセンサーも提供しています。

を通して リキソニック^® 戻されるカプロラクタム (残留モノマー) の濃度が最小限に抑えられるため、システムの生産性が最適化されます。

の リキソニック^® ダイビングセンサー 入口および輸送ラインに簡単に設置できます。取り付けるときは、 リキソニック^® センサー バイパスは必要なく、デッドスペースが回避されます。

の リキソニック^® コントローラー 30 最大 4 つのセンサーに接続できます。これにより、複数の測定点を同時に監視することが可能になります。

一般的な測定範囲

カプロラクタム濃度範囲: 70 ～ 100 m%
温度範囲：80～130℃

カプロラクタム濃度範囲: 0 ～ 10 m%
温度範囲：20～70℃

入庫時: 発煙硫酸濃度範囲: 0 ～ 30 m%
温度範囲：10～60℃

重合の基礎

重合の定義

重合は、モノマー (個々の分子) が結合して高分子 (ポリマー) を形成する化学プロセスです。

化学反応における転化率の測定は、一般に、特に重合反応の場合、プロセス追跡、プロセス制御、およびプロセス制御の観点から非常に必要です。

濃度測定と同様に、重合を監視することの重要性は、特に現在、経済のあらゆる分野で非常に高まっています。品質の向上はもちろん、資材やエネルギーの節約など、高い経済効果が期待できます。

濃度測定や変換測定には、密度測定、屈折率測定、導電率測定、色、濁度、粘度の測定など、数多くの測定方法がありますが、そのすべてに物理的および技術的適用限界があります。

音速を測定することによって濃度を決定できる可能性は古くから知られており、標準的な測定方法として確立されています。

重合の物理原理

液体中の超音波の伝播速度 v は、次の関係により液体の密度と断熱圧縮率に依存します。

v = 音速
ρ = 密度
βad = 断熱圧縮率

音速の決定要因は圧縮率です。これは、音速が増加すると、密度と圧縮率が逆方向になる可能性があることを意味します。このため、特定の状況下では、密度の差がわずかであっても音速に大きな差が生じる可能性があります。逆のケースは非常にまれに発生します。

音速は物質の構造、つまり原子や分子のグループ、異性体、鎖の長さによって決まります。この接続により、超音波を使用して物質を特性評価する可能性がもたらされます。

いくつかの選択されたモノマーおよびポリマーの 20 °C における音速 v を以下の表に示します。

モノマーの重合によって作成される高分子の構造は、原子および分子グループの配置、異性性、鎖長によって決定されるため、音速に影響を与えます。

モノマー-ポリマー系の場合、モノマーとポリマーの音速の差が主に鎖の長さと分岐と架橋の程度によって決まることは一般的に真実です。表は、モノマーとポリマーの間、つまり重合反応の開始と終了の間で生じる差異が、場合によっては非常に大きいことを明確に示しています。

重合における測定方法

重合度を決定するには、プロセスの進行状況と品質を監視するためにさまざまな測定方法が使用されます。一般的な方法には、粘度測定、濃度測定、重量測定、熱量測定などがあります。

粘度測定の問題点

粘度測定は一般的ですが、問題が発生する可能性があります。特に、温度変動、せん断速度、不純物の存在の影響を受けるため、ポリマー混合物の粘度が変化し、不正確な測定結果が得られる可能性があります。さらに、非常に高い分子量または非常に低い分子量では粘度を測定することが困難です。

汚染が発生すると、信頼性の低い測定結果が得られる可能性があり、集中的な洗浄プロセスが必要となり、プロセスの有効性に悪影響を及ぼします。

濃度測定のメリット

粘度測定とは対照的に、濃度測定は破壊的な要因の影響を受けにくいです。モノマー濃度を直接測定でき、ポリマーの物理的特性に依存しません。これにより、重合の進行に関するより正確で信頼性の高いデータが得られます。

プロセス

重合はさまざまな反応機構を通じて起こり、モノマーが反応してより長い鎖や分岐構造、つまり高分子を形成します。反応機構に応じて、重合は次のように分類されます。

• 溶液重合
• 乳化重合
• 懸濁重合
• 重縮合

共重合体の数と製品を変化させる添加剤に応じて、音速の変化は特徴的な経過を示します。通常、関係するすべてのコンポーネントの音速は温度に応じて決定され、後でこれを補正します。反応の経過は音速の時間経過から導き出され、物質の回転率が計算されます。

以下の説明では、スチレン－ブタジエンラテックスの乳化重合を例にして説明する。濃度、重合度などのパラメータの決定は、他のタイプの重合でも同様に実行されます。

スチレン・ブタジエンラテックスの乳化重合反応系用

乳化重合ブタジエン-スチレン、個々の成分およびラテックスを調べました。

次の図は、モノマーの音速がポリマーの音速と大きく異なることを示しています。

音速と集中力は直接関係しています。さらに、モノマー中のポリマーの割合を反映する重合度は濃度と相関します。したがって、超音波測定技術を利用して濃度や重合度を測定することが可能です。次の図は、ブタジエン - スチレンの重合中のこの接続を示しています。

ブタジエンとスチレンの乳化重合の場合、0.1%の精度で重合度を求めることができます。

アプリケーション

当社は20年以上の経験を基に、お客様先や自社テクニカルセンターでの応用を通じて得た重合分野における多くの知識を蓄積してきました。この知識は新しいプロジェクトに生かされ、顧客データは常に機密として扱われます。

重合中は、反応の正確な経過と製品の品質を確保するために、高分子だけでなくモノマーも監視の焦点になります。

さまざまな製造プロセスに関する次の二次資料が SensoTech から入手可能です。

• ポリアミド生産の最適化
• ポリウレタン生産の最適化
• スチレンブタジエンラテックス (SBR) を安全かつ効率的に生産

これまでに検討したアプリケーションには次のものが含まれます。

• カプロラクタムの重合
• スチレンブタジエンラテックス
• フェノールホルムアルデヒド樹脂
• ポリメタクリル酸メチル PMMA
• ポリ酢酸ビニル PVA
• ポリ塩化ビニル PVC
• ポリアミド PA
• ポリ塩化ビニリデン PVdC
• エポキシ樹脂
• ポリスチレンPS
• ポリカーボネートPC
• ポリエステルPE
• ポリエチレン
• ホルムアルデヒド・尿素樹脂
• エラスタン
• アセトアルデヒド中のアルドール
• ポリウレタンPU
• ポリシロキサン
• イソプレンゴムIR
• メチルシリコーン樹脂
• シリコーンアクリレート
• メチルケイ素酸カリウム
• シリコーン樹脂
• ポリスルフィドポリマー
• パラフェニレンテレフタルアミドPPTA
• ヒンダードアミン光安定剤 NECK
• メタクリルアミドMAA
• カスタマイズされた構成

測定装置 リキソニック^® 特にバッチプロセスにおけるさまざまな反応の監視と制御が可能になります。プロセスとプロセス液体に応じて、触媒反応や酵素反応、重合、結晶化、混合プロセスを最適化し、最終製品の品質を保証できます。

モノマー-ポリマー系の場合、モノマーとポリマーの音速の差が主に鎖の長さと分岐と架橋の程度によって決まることは一般的に真実です。

表は、モノマーとポリマーの間、つまり重合反応の開始と終了の間の音速の差が非常に大きいことを示しています。

音速と集中力は直接関係しています。さらに、モノマー中のポリマー含有量を反映する重合度は濃度と相関します。このため、濃度や重合度を調整することができます。 リキソニック^® 測定技術を決定することができます。

応用例 カプロラクタムの製造

世界で最も重要なポリアミドの 1 つは、パーロンとして知られる PA6 で、モノマー カプロラクタム (CPL) を重合することによって製造されます。製造プロセスは複雑であるため、次の 4 つの領域に分かれています。

• 粗製カプロラクタムの合成
• 硫酸アンモニウムの分離・晶析
• 生のカプロラクタムの精製と調製
• PA6への重合

カプロラクタム、シクロヘキサノン、ヒドロキシルアミン、Hを生成する場合₂それで₄ 基材のシクロヘキサノンオキシムが生成されます。発煙硫酸とアンモニアを添加すると粗カプロラクタムが生成され、硫酸アンモニウム相から分離されます。次に、モノマーのカプロラクタムを抽出および結晶化によって精製および濃縮します。重合後、ポリマーは最終的に残留モノマーから分離され、精製されます。